淺談水質(zhì)監測分析中高錳酸鹽指數分析的注意事項

來(lái)源：http://thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-07-25

　　摘要：文章首先對高猛酸鹽指數進(jìn)行了概括性介紹，進(jìn)而分析了高錳酸鹽指數分析過(guò)程中的主要影響因素，在此基礎上對水質(zhì)監測分析中高錳酸鹽指數分析的注意事項進(jìn)行論述。期望通過(guò)本文的研究能夠對高錳酸鹽指數分析結果準確性的提高有所幫助。

　　關(guān)鍵詞：水質(zhì)監測;高錳酸鹽指數;影響因素;注意事項

　　1高錳酸鹽指數概述

　　高錳酸鹽指數簡(jiǎn)稱(chēng)為，具體是指在特定的條件下，將KMnO4作為氧化劑，對水體樣本進(jìn)行處理時(shí)消耗的量可用氧的mg/L來(lái)進(jìn)行表示。它不僅是反應水體中有機可氧化物和無(wú)機可氧化物污染的常用指標之一，而且還是水源水、地表水以及生活污水等水體監測的主要項目。由于屬于條件性相對指標，其測定結果的準確性受到諸多因素的影響，如樣品采集、處理過(guò)程等等，從而使得的測定成為水質(zhì)分析檢測中準確度相對較低的一項指標。

　　2高錳酸鹽指數分析過(guò)程中的主要影響因素

　　大體上可將影響分析過(guò)程的因素歸納為以下幾個(gè)方面：取樣量、校正系數、加熱時(shí)間、溶液濃度、滴定溫度等等。

　　2.1取樣量的影響

　　相關(guān)實(shí)驗結果表明，當水體樣品加入到KMnO4溶液當中經(jīng)過(guò)水浴30min后應當保持淡紅色，如果KMnO4溶液的顏色變淺或是褪色，便證明溶液的用量不足。由于水浴之后所加入的草酸鈉劑量一定，加之滴定過(guò)程為回滴過(guò)程，故此，會(huì )造成測定結果偏高。

　　2.2校正系數的影響

　　在分析過(guò)程中，校正系數常用K值表示，由于該值通常都是直接帶入到相應公式中進(jìn)行計算的，所以它的準確與否及變化對整個(gè)測定過(guò)程與結果的影響較大。對K值進(jìn)行校正時(shí)，存在較多的影響因素，一旦校正終點(diǎn)判斷的準確性不足或是滴定量過(guò)大、過(guò)小，均會(huì )造成K值出現偏差，進(jìn)而使計算結果偏離真實(shí)值。

　　2.3加熱時(shí)間的影響

　　相關(guān)研究結果表明，采用酸性法對進(jìn)行測定為部分氧化反應，整個(gè)過(guò)程僅僅是對規定時(shí)間內的KMnO4所氧化樣品中的還原性物質(zhì)的量進(jìn)行測定，而并非是對樣品當中能夠被氧化的還原性物質(zhì)的總量進(jìn)行測定。故此，加熱時(shí)間對測定結果的準確性具有直接影響，即加熱時(shí)間過(guò)長(cháng)測定結果偏高、加熱時(shí)間過(guò)短測定結果偏低。

　　2.4溶液濃度的影響

　　由于KMnO4溶液本身具有不穩定性，所以在水樣分析的過(guò)程中，常常需要采用草酸鈉溶液標定出校正系數來(lái)加以修正，這對草酸鈉溶液的濃度提出了較高的要求。相關(guān)研究結果表明，草酸鈉稀釋溶液也存在不穩定性，為了確保測定結果的準確性，必須對草酸鈉溶液的濃度進(jìn)行嚴格控制。

　　2.5滴定溫度的影響

　　在酸性的測定條件下，KMnO4與草酸鈉的氧化反應屬于吸熱反應過(guò)程，相關(guān)實(shí)驗結果顯示，對草酸鈉與KMnO4的滴定操作必須趁熱進(jìn)行。然而，當整個(gè)反應過(guò)程的溫度過(guò)高時(shí)，草酸鈉容易發(fā)生分解現象，若是樣品從水浴中取出后的溫度超過(guò)90℃，便會(huì )造成部分草酸鈉分解，從而使測定結果偏高。如果溫度過(guò)低，會(huì )使整個(gè)氧化反應的進(jìn)程受到影響，這樣一來(lái)有可能造成結果偏低。

　　3水質(zhì)監測分析中高錳酸鹽指數分析的注意事項

　　在水質(zhì)監測分析過(guò)程中，采用高錳酸鹽指數分析時(shí)，為了確保測定結果的準確性，應當對如下事項加以注意：

　　3.1加強對K值的控制

　　在實(shí)際測定過(guò)程中，當K≥1.02時(shí)，會(huì )導致樣品的測定值偏低，若是K≤0.98，則會(huì )造成反應速度減緩，由此會(huì )造成樣品的測定結果偏高。鑒于此，在高錳酸鹽指數分析時(shí)，應當將修正指數K值控制在0.99-1.01的區間范圍內，這樣可以有效提高測定結果的準確性。

　　3.2要合理確定取樣量

　　由上文分析可知，樣品取樣量的多少對測定結果的準確性具有直接影響。為了進(jìn)一步提高測定結果的準確性，必須對取樣量的多少進(jìn)行嚴格控制。在加熱的過(guò)程中，可通過(guò)對錐形瓶?jì)热芤旱耐噬闆r進(jìn)行觀(guān)察，若發(fā)現紅色褪去，則表明還原性的物質(zhì)過(guò)多，KMnO4的消耗量較大，此時(shí)應當對樣品進(jìn)行重新稀釋后再進(jìn)行測定，并使加熱氧化后殘留的KMnO4為加入量33.3%-50%為宜，大約為3-5ml左右。

　　3.3注意加熱時(shí)間的控制

　　相關(guān)實(shí)驗結果表明，當整個(gè)反應時(shí)間由30min增加至36min時(shí)，測定結果顯著(zhù)提高，由此可見(jiàn)，為確保測定結果的準確性，必須在分析過(guò)程中，對加熱時(shí)間進(jìn)行嚴格控制。在加熱水體樣品時(shí)，應當在水浴完全沸騰之后，再將試樣按照一定的間隔時(shí)間逐步加入進(jìn)去，待水浴再次沸騰后，立即進(jìn)行計時(shí)，并對反應時(shí)間進(jìn)行嚴格控制，以此來(lái)確保測定結果的一致性。 　　3.4溶液濃度的控制

　　實(shí)踐表明，將配置好的草酸鈉溶液放于冰箱內冷藏，7d內K值基本不會(huì )發(fā)生變化，但若是超過(guò)7d，K值便會(huì )出現變化，如果此時(shí)使用，則會(huì )對測定結果造成影響。所以，應當盡可能在實(shí)際使用時(shí)進(jìn)行現場(chǎng)調配。此外，的分析用水盡可能不要使用含有機物的蒸餾水，通過(guò)對比分析后發(fā)現，超純水的制備時(shí)間越長(cháng)，空白值就越高，故此在測定時(shí)，應使用不含還原性物質(zhì)的水，這樣有助于確保草酸鈉溶液濃度的準確性。

　　3.5做好滴定過(guò)程的控制

　　3.5.1滴定溫度的控制。相關(guān)實(shí)驗結果顯示，當KMnO4與草酸鈉的反應溫度低于60℃時(shí)，會(huì )導致還原反應不充分，若是反應溫度高于90℃，容易造成草酸鈉分解，這樣也會(huì )導致測定結果偏低。為此，滴定溫度應當盡可能控制在65-85℃這一區間范圍內，由此能夠確保測定結果的準確性。

　　3.5.2滴定速度的控制。在實(shí)際操作過(guò)程中，開(kāi)始滴定時(shí)的速度應當盡可能緩慢一些，當第一滴KMnO4溶液滴入之后，應不斷地對溶液進(jìn)行搖動(dòng)，同時(shí)觀(guān)察溶液的顏色變化，并在紫紅色完全褪去之后，滴入第二滴。由于滴定反應的速度相對比較緩慢，只有在滴入KMnO4反應生成作為催化劑時(shí)，才會(huì )使反應速率有所加快，此時(shí)可適當加快滴定速度。需要特別注意的是，當接近終點(diǎn)時(shí)，紫紅色的褪去速度會(huì )逐漸減慢，此時(shí)應適當放緩滴定速度，并充分搖勻，避免超過(guò)終點(diǎn)的情況發(fā)生。

　　3.5.3滴定時(shí)間的控制。實(shí)驗結果表明，溶液的溫度會(huì )隨著(zhù)時(shí)間的變化而變化，從水浴當中取出錐形瓶溶液溫度為92℃，加入草酸鈉之后溶液的溫度下降至78℃，滴定至終點(diǎn)的用時(shí)為1min，溶液的溫度降低至66℃，滴定完畢后靜置5min，溶液的溫度降至60℃。鑒于此，滴定過(guò)程應當在加熱結束之后快速進(jìn)行，最大時(shí)常不得超過(guò)5min。

　　3.6其它注意事項

　　為了避免因反應不完全導致檢測結果偏低的情況發(fā)生，水浴鍋內的水量應當高于水樣瓶中的水樣，這樣可以使水樣的加熱反應更加充分。需要注意的是，鍋內的水不宜加入過(guò)多，以免影響鍋內的溫度。通常情況下，可每間隔10-15min左右放入一個(gè)水樣，由此能夠在充足的時(shí)間內完成滴定操作。此外，水樣在水浴鍋內進(jìn)行加熱反應時(shí)，最好是在加蓋的條件下進(jìn)行，由此能夠提高瓶?jì)人畼拥臏囟?，水樣的溫度越高，反應就越充分，氧化程度就越好。同時(shí)，加蓋還能有效防止某些被測成分在加熱的過(guò)程中蒸發(fā)損失，有利于確保測定結果的準備性。

　　結論

　　綜上所述，在高猛酸鹽指數分析的過(guò)程中，為了確保測定結果的準確性，必須對相關(guān)影響因素進(jìn)行分析，并在實(shí)際操作中，對相關(guān)事項加以注意，同時(shí)采取有效的控制措施，這樣不但能夠提高測定效率，而且還能使結果更加準確。

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