COD在線(xiàn)監測儀器比對監測采樣誤差分析
來(lái)源:http://thesierramadre.com/ 作者:余氯檢測儀 時(shí)間:2019-10-14
[摘 要]筆者分析了引起比對分析監測結果中采樣環(huán)節誤差的原因,通過(guò)相關(guān)實(shí)驗數據,并提出了有效解決采樣誤差的對策,并提高COD在線(xiàn)監測結果的精確性和真實(shí)性,從而保證了COD在線(xiàn)監測儀的監測可靠性。
[關(guān)鍵詞]COD; 比對 ;監測采用;誤差分析
前言
COD水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測從樣品的采集、測定到計算、顯示結果,均在控制程序下有序自動(dòng)地進(jìn)行,為實(shí)施水質(zhì)COD在線(xiàn)遠程監控提供了技術(shù)支持[1]。一方面,促進(jìn)了企業(yè)的環(huán)保管理工作,方便了企業(yè)對廢水排放有機物污染濃度的管理和控制,有利于廢水處理裝置的調控;另一方面,也為上級環(huán)保管理部門(mén)的監督創(chuàng )造了條件。從文獻報道及工作實(shí)際來(lái)看,COD水質(zhì)在線(xiàn)自動(dòng)監測儀的安裝和使用過(guò)程中,其重現性、零點(diǎn)漂移、量程漂移和標準樣品測試結果均能符合《化學(xué)需氧量(COD)在線(xiàn)監測儀器環(huán)境保護產(chǎn)品認定技術(shù)要求》(HBC 6-2001)的技術(shù)要求[2]。但是對于實(shí)際水樣,特別是懸浮物值比較高的,COD在線(xiàn)分析儀的測量值與實(shí)驗室的測量值產(chǎn)生較大差異。
1 實(shí)驗部分
1 水樣分析測試質(zhì)量控制
本實(shí)驗室比對分析的水樣體積采用國標推薦的試樣量20.00 mL。此外,我們將標準移液管進(jìn)行改造,將細孔的口徑用砂紙打磨,確保SS快速、充分地進(jìn)入移液管中,然后對刻度線(xiàn)進(jìn)行校正,消除改造后產(chǎn)生的誤差。
為使水樣數據可靠準確,本研究對所有水樣均采用平行樣分析。另外,采用兩個(gè)空白,并帶一個(gè)標樣作質(zhì)量控制。
2 結果與討論
目前,污染源在線(xiàn)自動(dòng)監測系統采用的COD在線(xiàn)監測儀的品牌和種類(lèi)較多,但主要由兩部分組成,即水樣采集輸送裝置和水樣定量測定裝置。從COD在線(xiàn)監測儀器的儀器測量結果與人工監測結果的比對分析中全過(guò)程誤差權重來(lái)看,在線(xiàn)監測系統采樣環(huán)節的誤差一般占整個(gè)系統分析誤差的30-50%[3]。從過(guò)去的實(shí)踐知,其主要有兩方面的原因:一、受限于實(shí)地條件,取樣管路過(guò)長(cháng);二、懸浮顆粒物的影響,導致取樣時(shí)間、地點(diǎn)、方式差異性。由于COD的固有屬性,在以實(shí)驗室標準方法為比對數據時(shí),根據GB11914-89[4]和HJ/T 356-2007[5]要求:水樣應充分搖勻,并盡快分析。但目前沒(méi)有關(guān)于采樣環(huán)節明確規定的環(huán)境方面的國標。下文,我們從水樣的理化性質(zhì)出發(fā),深入研究、分析了COD在線(xiàn)分析儀的測量值與實(shí)驗室的測量值在采樣環(huán)節的誤差。
2.1 樣品放置不同時(shí)間的CODcr值
本文所用實(shí)驗水樣取自某城市污水處理廠(chǎng)高濁度原水,其CODcr值為856 mg/L。把水樣盡可能地搖勻后,分別按自然沉降時(shí)間2、5、10、30、60、120、240 min后,迅速準確移取上層沉降部分水樣,進(jìn)行實(shí)驗。圖1給出了樣品放置不同時(shí)間測定的CODcr值及懸浮物值。由圖1的曲線(xiàn)趨勢看出來(lái),樣品的CODcr值隨著(zhù)放置時(shí)間極劇下降,并趨于平緩。2 min時(shí)突降至樣品CODcr值的約68%,5 min時(shí)突降至樣品CODcr值的約40%(約為2 min時(shí)樣品CODcr值的59%),30 min內降至樣品CODcr值的約33%(約為2 min時(shí)樣品CODcr值的約44%),接下來(lái)的時(shí)間內CODcr的值就趨于一常數。
2.2 樣品放置不同時(shí)間的SS值
上述現象,究其原因,從物理化學(xué)概念剖析,水是一種具有不同分散度的復合多元混合分散體系或混合分散體系,其特征是指水體中各種組分顆粒級配的分布特點(diǎn),即粗狀顆粒(>1μm) +膠體粒子(1×10-3~1 μm)+分子溶液混合體系[6]。從文獻來(lái)看,水體中懸浮物顆粒的粒徑主要分布在0-32μm之間,一般中值粒徑約在10μm左右,大于4 μm的顆粒所占的比例約80%左右。一些研究表明,粗顆粒固體部分和膠體部分約占CODcr值的40~80%[7]。
在環(huán)境領(lǐng)域,習慣上把能通過(guò)0.45 μm濾膜的水中物質(zhì)稱(chēng)為 “可溶物”,而滯留在濾膜上的物質(zhì)稱(chēng)為“粒狀物”。綜上述,懸浮物的測定值與分散體系的存在關(guān)系不大。粗分散體系由于分散介質(zhì)粒子粒徑較大,易于測定。膠體粒子中分散介質(zhì)的通過(guò)率,并且隨著(zhù)對濾紙的阻塞作用,是測定的關(guān)鍵。
對樣品的不同放置時(shí)間的SS值,見(jiàn)圖1。從圖1中,可以看出,SS值也有類(lèi)似上述COD值的趨勢。5min時(shí)突降至樣品SS值(2min時(shí)樣品的SS值)的約28%,30min內降至樣品SS值(2min時(shí)樣品的SS值)的約15%,接下來(lái)的時(shí)間內SS的值就趨于穩定。這說(shuō)明懸浮物的沉降過(guò)程是一個(gè)漸變的過(guò)程,在短時(shí)間內大顆粒的無(wú)機物和部分有機物能夠很快沉降下來(lái),但水體中的小顆粒有機物和生物碎屑等的完全沉降則需要較長(cháng)時(shí)間,但隨著(zhù)時(shí)間的推移,最終SS值應為一常數。
2.3 CODcr值與SS值的線(xiàn)性相關(guān)
以懸浮物值為自變量X,化學(xué)需氧量值為因變量Y做一元線(xiàn)性回歸處理,得到COD與SS相關(guān)關(guān)系式:
COD=204.3562SS+1.65276
R=0.96984
從上述方程式的相關(guān)系數看出,CODcr與SS之間存在著(zhù)很好的線(xiàn)性關(guān)系,SS值越高,COD值越大,這從圖1中得到證明。
2.4COD在線(xiàn)自動(dòng)監測儀器?Y果與人工測定結果的比較
把上述不同沉降時(shí)間采集的水樣,依次在不同的污染源企業(yè)的同品牌同型號COD在線(xiàn)分析儀上測定,其值與相對誤差見(jiàn)下表。
顯然,在沉降時(shí)間為2、5min的水樣,由不同COD在線(xiàn)分析儀和實(shí)驗值的相對誤差遠大于其它沉降時(shí)間比對的相對誤差(3.81-13.34%?0.17-3.74%)。根據HBC6-2001《化學(xué)需氧量(COD)在線(xiàn)監測儀器環(huán)境保護產(chǎn)品認定技術(shù)要求》中表1中所列:CODcr≥100mg/L,實(shí)際水樣與比對試驗相對誤差<±15%。上述誤差滿(mǎn)足要求。但是,這只是在相對理想的采樣環(huán)節前提下,還不包括方法及輸送環(huán)節的誤差。如果些許的變動(dòng),都將給予其最終全測定誤差極大的貢獻,導致其比對值不符合上述認定技術(shù)要求。
結語(yǔ)
從上述分析來(lái)看,在廢水現場(chǎng)采樣比對測試過(guò)程中,在保障比對測試結果的可比性方面,僅僅做到比對的廢水樣品“四個(gè)同一”[8],即:同一地點(diǎn)、時(shí)間、容器、水樣,還是不夠的。必須充分考慮到比對水樣的沉降時(shí)間,也就是說(shuō)COD在線(xiàn)監測儀中水樣從采樣單元進(jìn)入計量單元與手工移液管取樣的時(shí)間應同步、一致。COD在線(xiàn)監測是一項技術(shù)強、管理復雜的工作。如何更好地發(fā)揮COD在線(xiàn)監測儀器在環(huán)境管理中的作用,提高污染源監督管理的科學(xué)化、自動(dòng)化水平,使其為污染減排和污染物總量控制工作提供準確、科學(xué)的技術(shù)支持,作為監測人,還將有很長(cháng)的路要走。
參考文獻
[1] 編委會(huì ).水和廢水監測分析方法(第四版)[M],北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.
[2]梁高亮,陳燦云,霍妙霞.DL 2001 COD水質(zhì)在線(xiàn)監測儀現場(chǎng)驗收的若干問(wèn)題[J].環(huán)境監測管理與技術(shù),2006,18(3):47-48.
[3] 李艷紅,畢彤.廢水COD在線(xiàn)監測系統現場(chǎng)比對試驗及管理的幾點(diǎn)建議[J].中國環(huán)境監測,2005,21(4):33-35.
[4] HJ/T 356-2007.水污染源在線(xiàn)監測數據有效性判別技術(shù)規范.
[5] GB 11914-89.水質(zhì)化學(xué)需氧量的測定重鉻酸鹽法.
[6] 陳為莊,曹佳紅.用物理化學(xué)概念剖析污水水質(zhì)特性[J].中國給水排水,2000,16(12):52-53.
[7] 向軍,逄勇,李一平,等.淺水湖泊水體中不同顆粒懸浮物靜沉降規律研究[J].水科學(xué)進(jìn)展,2008,19(1):111-115.
[8] 徐玉宏.COD在線(xiàn)監測儀比對結果不合格原因分析[J].環(huán)境與可持續發(fā)展,2011,1:24-27.
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