實(shí)驗室儀器期間核查作業(yè)指導書(shū)
來(lái)源:http://thesierramadre.com/ 作者:余氯檢測儀 時(shí)間:2019-03-19
實(shí)驗室儀器期間核查作業(yè)指導書(shū)
1、目的
對檢測用設備在兩次檢定之間的技術(shù)指標進(jìn)行期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度,確保檢測結果準確可靠。
2、適用范圍
本中心主要或重要檢測儀器設備、現場(chǎng)檢測儀器設備的期間核查。
3、職責
3.1質(zhì)量負責人負責編制年度期間核查計劃。
3.2項目負責人具體實(shí)施期間核查,檢測室負責人負責對核查結果進(jìn)行確認。
3.3質(zhì)量監督員負責督促完成期間核查計劃。
4、期間核查時(shí)機
儀器的期間核查時(shí)間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內進(jìn)行1~2次核查為宜,當出現以下情況應考慮實(shí)施期間核查。
4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化,如溫度、濕度變化較大,有可能影響儀器的準確性;
4.2在檢測過(guò)程中,發(fā)現可疑數據,對儀器設備提出懷疑時(shí);
4.3遇到重要的檢測,如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶(hù)對檢測結果有爭議時(shí)。
5、期間核查方法
5.1使用有證標準物質(zhì)進(jìn)行核查, 標準物質(zhì)包括各種標準樣品,如pH計、電導率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標準物質(zhì)核查時(shí)應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。
5.2使用儀器附帶設備核查,儀器帶有的自動(dòng)校準系統可以用來(lái)核查。如電子天平自帶的標準工作砝碼能夠自動(dòng)校準。
5.3儀器設備之間的比對,實(shí)驗室中有多臺相同或類(lèi)似的儀器設備,可以同另一臺相同或更高精度的儀器設備進(jìn)行比對。
5.4使用不同檢測方法進(jìn)行比對,如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對。
5.5對保留樣品量值重新測量,只要保留的樣品性能穩定,可以用來(lái)作為期間核查的核查標準。如對無(wú)校準源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。
5.6檢測標準方法、技術(shù)規定中有關(guān)要求和方法,可以直接作為期間核查的方法。
5.7期間核查可以參照儀器設備檢定規程操作,采用其中需要核查的部分(常用儀器設備檢定規程見(jiàn)表1)。如果沒(méi)有該類(lèi)儀器設備的檢定規程,還可以參照類(lèi)似儀器設備的檢定規程。
表1
序 號
儀器設備的檢定規程
編 號
1
濁度計檢定規程
JJG880-2006
2
實(shí)驗室pH(酸度)計檢定規程
JJG119-2005
3
電子天平檢定規程
JJG1036-2008
4
電導率儀檢定規程
JJG376-2007
5
覆膜電極溶解氧測定儀檢定規程
JJG291-1999
6
紫外可見(jiàn)、近紅外分光光度計檢定規程
JJG178-2007
7
低本底α、β測量?jì)x檢定規程
JJG853-1993
8
化學(xué)需氧量(COD)測定儀檢定規程
JJG975-2002
9
原子吸收分光光度計檢定規程
JJG694-2005
10
原子熒光光度計檢定規程
JJG939-2009
11
氣相色譜儀檢定規程
JJG700-1999
12
液相色譜儀檢定規程
JJG705-2002
13
臺式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規程
JJG1164-2006
14
移液器檢定規程
JJG646-2006
5.8儀器設備使用說(shuō)明書(shū)及產(chǎn)品標準或供應商提供的方法。
5.9對于沒(méi)有方法來(lái)源的儀器設備,可以編制期間核查實(shí)施細則。實(shí)施細則的方法內容也可以合并在儀器設備操作規程中。實(shí)施細則應包括如下內容:
5.9.1被核查儀器名稱(chēng)、測量范圍及主要技術(shù)參數名稱(chēng);
5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標準物質(zhì)的名稱(chēng)、測量范圍;
5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過(guò)程的描述;
5.9.4核查數據記錄的要求、核查結果的判定方法。
6、期間核查記錄
期間核查應有記錄,根據期間核查內容可以采用不同的記錄方式:
6.1核查記錄在檢測原始記錄上:對于每次檢測都要進(jìn)行的期間核查,記錄簡(jiǎn)單化。
6.2核查記錄在儀器設備維護記錄上:適合于較頻繁的期間核查,記錄較簡(jiǎn)單,如天平的校準核查。
6.3采用專(zhuān)門(mén)的核查記錄,對于比較復雜的期間核查,可編制相應的記錄表格。
7、期間核查結果的判定
實(shí)驗室儀器設備期間核查結論依據的標準方法要求、技術(shù)規定要求、檢定規程和核查實(shí)施細則等,對核查結果進(jìn)行判定(見(jiàn)表2)。若在實(shí)施期間核查過(guò)程中,發(fā)現被核查檢測設備技術(shù)狀態(tài)異常,應進(jìn)行分析、查找原因,可更換核查方法,必要時(shí)應提前進(jìn)行檢定或校準。
表2
儀器設備
核查方式
核查內容
結果評價(jià)
測量重復性
配制渾濁度標準溶液0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
RSD<2%
PH計
誤差
用pH值有證標準溶液,連續測定7次,記錄測定數據,計算出標準差。
0.02pH
電子天平
誤差
連續調至“0”位,加100g隨機自帶標準砝碼稱(chēng)量讀數7次,以稱(chēng)量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。
1.0mg
電導率儀
測量重復性
用氯化鉀溶液有證標準物質(zhì),連續測定7次,計算相對標準偏差
RSD<1.0%
紫外可見(jiàn)分光光度計
測量重復性
配制150mg/LCuSO4標準溶液,波長(cháng)690nm條件下,測得吸光度不小于0.01A。連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
RSD<0.5%
液相色譜儀
測量重復性
配制標準系列中間某點(diǎn)濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計算出標準差。
RSD<5%
火焰原子吸收分光光度計
測量重復性
配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
RSD<1.5%
石墨爐原子吸收分光光度計
測量重復性
配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
RSD<7%
原子熒光分光光度計
測量重復性
配制硒濃度三倍于檢出限的溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。
RSD<5%
氣相色譜儀
測量重復性
配制標準系列中間某點(diǎn)濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計算出標準差。
RSD<3%
8、相關(guān)文件
8.1儀器設備管理程序 ZW-LM-P-24
9、相關(guān)記錄
9.1儀器設備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11
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