實(shí)驗室儀器期間核查作業(yè)指導書(shū)

                                                      來(lái)源:http://thesierramadre.com/ 作者:余氯檢測儀 時(shí)間:2019-03-19

                                                        實(shí)驗室儀器期間核查作業(yè)指導書(shū)

                                                        1、目的

                                                        對檢測用設備在兩次檢定之間的技術(shù)指標進(jìn)行期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度,確保檢測結果準確可靠。

                                                        2、適用范圍

                                                        本中心主要或重要檢測儀器設備、現場(chǎng)檢測儀器設備的期間核查。

                                                        3、職責

                                                        3.1質(zhì)量負責人負責編制年度期間核查計劃。

                                                        3.2項目負責人具體實(shí)施期間核查,檢測室負責人負責對核查結果進(jìn)行確認。

                                                        3.3質(zhì)量監督員負責督促完成期間核查計劃。

                                                        4、期間核查時(shí)機

                                                        儀器的期間核查時(shí)間間隔一般在儀器的檢定或校準周期內進(jìn)行1~2次核查為宜,當出現以下情況應考慮實(shí)施期間核查。

                                                        4.1因使用環(huán)境條件發(fā)生變化,如溫度、濕度變化較大,有可能影響儀器的準確性;

                                                        4.2在檢測過(guò)程中,發(fā)現可疑數據,對儀器設備提出懷疑時(shí);

                                                        4.3遇到重要的檢測,如發(fā)生重大水質(zhì)污染事故或委托用戶(hù)對檢測結果有爭議時(shí)。

                                                        5、期間核查方法

                                                        5.1使用有證標準物質(zhì)進(jìn)行核查, 標準物質(zhì)包括各種標準樣品,如pH計、電導率儀等采用定值溶液進(jìn)行核查。使用標準物質(zhì)核查時(shí)應注意所用的標準物質(zhì)的量值能夠溯源,并且有效。

                                                        5.2使用儀器附帶設備核查,儀器帶有的自動(dòng)校準系統可以用來(lái)核查。如電子天平自帶的標準工作砝碼能夠自動(dòng)校準。

                                                        5.3儀器設備之間的比對,實(shí)驗室中有多臺相同或類(lèi)似的儀器設備,可以同另一臺相同或更高精度的儀器設備進(jìn)行比對。

                                                        5.4使用不同檢測方法進(jìn)行比對,如溶解氧儀采用碘量法進(jìn)行比對。

                                                        5.5對保留樣品量值重新測量,只要保留的樣品性能穩定,可以用來(lái)作為期間核查的核查標準。如對無(wú)校準源的放射性檢測儀器使用特定的樣品。

                                                        5.6檢測標準方法、技術(shù)規定中有關(guān)要求和方法,可以直接作為期間核查的方法。

                                                        5.7期間核查可以參照儀器設備檢定規程操作,采用其中需要核查的部分(常用儀器設備檢定規程見(jiàn)表1)。如果沒(méi)有該類(lèi)儀器設備的檢定規程,還可以參照類(lèi)似儀器設備的檢定規程。

                                                        表1

                                                        序 號

                                                        儀器設備的檢定規程

                                                        編 號

                                                        1

                                                        濁度計檢定規程

                                                        JJG880-2006

                                                        2

                                                        實(shí)驗室pH(酸度)計檢定規程

                                                        JJG119-2005

                                                        3

                                                        電子天平檢定規程

                                                        JJG1036-2008

                                                        4

                                                        電導率儀檢定規程

                                                        JJG376-2007

                                                        5

                                                        覆膜電極溶解氧測定儀檢定規程

                                                        JJG291-1999

                                                        6

                                                        紫外可見(jiàn)、近紅外分光光度計檢定規程

                                                        JJG178-2007

                                                        7

                                                        低本底α、β測量?jì)x檢定規程

                                                        JJG853-1993

                                                        8

                                                        化學(xué)需氧量(COD)測定儀檢定規程

                                                        JJG975-2002

                                                        9

                                                        原子吸收分光光度計檢定規程

                                                        JJG694-2005

                                                        10

                                                        原子熒光光度計檢定規程

                                                        JJG939-2009

                                                        11

                                                        氣相色譜儀檢定規程

                                                        JJG700-1999

                                                        12

                                                        液相色譜儀檢定規程

                                                        JJG705-2002

                                                        13

                                                        臺式氣相色譜-氣質(zhì)聯(lián)用儀檢定規程

                                                        JJG1164-2006

                                                        14

                                                        移液器檢定規程

                                                        JJG646-2006

                                                        5.8儀器設備使用說(shuō)明書(shū)及產(chǎn)品標準或供應商提供的方法。

                                                        5.9對于沒(méi)有方法來(lái)源的儀器設備,可以編制期間核查實(shí)施細則。實(shí)施細則的方法內容也可以合并在儀器設備操作規程中。實(shí)施細則應包括如下內容:

                                                        5.9.1被核查儀器名稱(chēng)、測量范圍及主要技術(shù)參數名稱(chēng);

                                                        5.9.2所采取核查方法中涉及的核查標準物質(zhì)的名稱(chēng)、測量范圍;

                                                        5.9.3所采取的期間核查方法、核查測量過(guò)程的描述;

                                                        5.9.4核查數據記錄的要求、核查結果的判定方法。

                                                        6、期間核查記錄

                                                        期間核查應有記錄,根據期間核查內容可以采用不同的記錄方式:

                                                        6.1核查記錄在檢測原始記錄上:對于每次檢測都要進(jìn)行的期間核查,記錄簡(jiǎn)單化。

                                                        6.2核查記錄在儀器設備維護記錄上:適合于較頻繁的期間核查,記錄較簡(jiǎn)單,如天平的校準核查。

                                                        6.3采用專(zhuān)門(mén)的核查記錄,對于比較復雜的期間核查,可編制相應的記錄表格。

                                                        7、期間核查結果的判定

                                                        實(shí)驗室儀器設備期間核查結論依據的標準方法要求、技術(shù)規定要求、檢定規程和核查實(shí)施細則等,對核查結果進(jìn)行判定(見(jiàn)表2)。若在實(shí)施期間核查過(guò)程中,發(fā)現被核查檢測設備技術(shù)狀態(tài)異常,應進(jìn)行分析、查找原因,可更換核查方法,必要時(shí)應提前進(jìn)行檢定或校準。

                                                        表2

                                                        儀器設備

                                                        核查方式

                                                        核查內容

                                                        結果評價(jià)

                                                        濁度儀

                                                        測量重復性

                                                        配制渾濁度標準溶液0~10NTU或0~100NTU中間濃度,連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

                                                        RSD<2%

                                                        PH計

                                                        誤差

                                                        用pH值有證標準溶液,連續測定7次,記錄測定數據,計算出標準差。

                                                        0.02pH

                                                        電子天平

                                                        誤差

                                                        連續調至“0”位,加100g隨機自帶標準砝碼稱(chēng)量讀數7次,以稱(chēng)量的最大值和最小值的差值計算允許誤差。

                                                        1.0mg

                                                        電導率儀

                                                        測量重復性

                                                        用氯化鉀溶液有證標準物質(zhì),連續測定7次,計算相對標準偏差

                                                        RSD<1.0%

                                                        紫外可見(jiàn)分光光度計

                                                        測量重復性

                                                        配制150mg/LCuSO4標準溶液,波長(cháng)690nm條件下,測得吸光度不小于0.01A。連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

                                                        RSD<0.5%

                                                        液相色譜儀

                                                        測量重復性

                                                        配制標準系列中間某點(diǎn)濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計算出標準差。

                                                        RSD<5%

                                                        火焰原子吸收分光光度計

                                                        測量重復性

                                                        配制銅空白溶液(或銅濃度三倍于檢出限的溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

                                                        RSD<1.5%

                                                        石墨爐原子吸收分光光度計

                                                        測量重復性

                                                        配制鎘空白溶液(或鎘濃度三倍于檢出限的溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

                                                        RSD<7%

                                                        原子熒光分光光度計

                                                        測量重復性

                                                        配制硒濃度三倍于檢出限的溶液),連續測定11次,記錄每次測定值,計算相對標準偏差。

                                                        RSD<5%

                                                        氣相色譜儀

                                                        測量重復性

                                                        配制標準系列中間某點(diǎn)濃度樣品,連續測定7次,記錄測定數據,計算出標準差。

                                                        RSD<3%

                                                        8、相關(guān)文件

                                                        8.1儀器設備管理程序 ZW-LM-P-24

                                                        9、相關(guān)記錄

                                                        9.1儀器設備期間核查記錄 ZW-LM-W-24-11

                                                        編制: 審核: 批準:

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