[濁度儀]教你做好儀器的期間核查

來(lái)源：http://thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-03-20

　　期間核查是對儀器設備在兩次檢定/校準之間使用適當技術(shù)方法進(jìn)行的自身核查，視其是否保持檢定/校準時(shí)的狀態(tài)?！稒z測和校準實(shí)驗室能力的通用要求》及《實(shí)驗室資質(zhì)認定評審準則》中相應條款都對儀器作出了期間核查的要求:“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態(tài)的可信度時(shí)，應按照規定的程序進(jìn)行”。那么如何做好期間核查呢?

　　1為什么要做期間核查

　　實(shí)驗室儀器大多定期進(jìn)行了檢定/校準來(lái)維持其量值的溯源性，并且檢定證書(shū)給出了有

　　效期，校準報告也給出了建議的下次校準時(shí)間，實(shí)驗室也進(jìn)行了必要的維護。因此認為儀器的技術(shù)性能在有效期內就能保持在可信狀態(tài)。由于對儀器狀態(tài)特性認識上的不足，導致驗室的儀器的期間核查工作大多沒(méi)有正確落實(shí)到位。實(shí)際上由于儀器的機械、光學(xué)和電子特性及使用貯藏環(huán)境等因素的影響，儀器的檢定/校準狀態(tài)的穩定是相對的，而不穩定則是絕對的。期間核查就是為了及時(shí)發(fā)現儀器的量值失準，當發(fā)現不能接受的偏移時(shí)，即時(shí)采取適當的方法或措施，以維護機構和客戶(hù)的利益。因此對相應儀器進(jìn)行期間核查是必不可少的。

　　2 哪些儀器需要進(jìn)行期間核查

　　儀器大多屬于用途，依其在量值溯源中的地位，儀器并非都應進(jìn)行期間核查。下述情況下的儀器需要重點(diǎn)進(jìn)行期間核查:

　?、偈褂妙l繁的;

　?、诮?jīng)常攜帶到現場(chǎng)檢測的;

　?、凼状瓮度脒\行的;

　?、苁褂脡勖R近到期的

　　;⑤使用過(guò)程中易受損、數據易變或對數據存疑的;

　?、薏粔蚍€定、容易漂移的;

　?、呤褂铆h(huán)境嚴酷或使用環(huán)境發(fā)生劇烈變化的;

　?、鄼z驗方法有規定或儀器本身有要求的。

　　3 期間核查的方法

　　期間核查方法多源于儀器設備檢定規程中的相關(guān)部分、方法及技術(shù)規定中的相關(guān)要求、儀器使用說(shuō)明書(shū)等。采用何種期間核查方法，應本著(zhù)經(jīng)濟、實(shí)用、可靠及可行等綜合判定，常見(jiàn)的期間核查方法有以下幾種。

　　A)使用有證標準物質(zhì)進(jìn)行核查

　　標準物質(zhì)具有高度均勻、良好穩定性和量值準確的物質(zhì)，具有復現、保存和傳遞量值的基本作用，對實(shí)現結果的可溯源性、保證結果在時(shí)間與空間上的連續與可比性上具有關(guān)鍵作用。因此，使用標準物質(zhì)進(jìn)行期間核查是一種可靠、易行、通用的方法。當實(shí)驗室具備在有效期內的有證標準物質(zhì)時(shí)可采用此方法。標準物質(zhì)包括各種標準樣品、標準儀器。如聲級計使用聲級校準器核查;pH計、離子計、電導儀、濁度儀等使用定值溶液核查;氣體監測儀使用標準氣體核查等。其被核查儀器或受控過(guò)程的可信狀態(tài)按式如下公式(1)進(jìn)行判別:

　　式中:χ—測量值;

　　X—標準值;

　　Δ—被核查器(方法)計量指標相對應的允差限值。

　　若En>1，表明被核查儀器/過(guò)程可能存在問(wèn)題，需對被核查儀器或受控過(guò)程進(jìn)行分析查找原因。

　　B)使用基準試劑進(jìn)行期間核查

　　選用有效期內的基準級試劑配制成核查標準，當儀器檢定后的第一時(shí)間用此核查標準進(jìn)行測試，并保留數據。到了儀器的核查時(shí)間時(shí)，再用核查標準進(jìn)行測試，兩組數據進(jìn)行比對，按式⑴進(jìn)行判別。此法的關(guān)鍵是要保證所配制的核查標準物質(zhì)在時(shí)間與空間上的穩定性。

　　C)使用儀器附帶設備進(jìn)行期間核查

　　有些儀器自帶校準設備可以滿(mǎn)足核查需求。如電子天平自帶的標準工作砝碼進(jìn)行核查;氣體采樣器使用標準皂膜流量計進(jìn)行核查;聲級計使用聲校準器進(jìn)行核查等;某些現代大型分析儀器還自帶核查系統和自動(dòng)核查程序能滿(mǎn)足期間核查需要。

　　D)百分比差的方法

　　在有些情況下，儀器的期間核查可以用百分比差描述，以?xún)x器(方法)的允差限值著(zhù)為限值。按式(2)判別:

　　式中:χ為實(shí)驗室測量結果值;

　　X為指定值;

　　Δ%為儀器(方法)的允差限值。

　　E)使用不同檢測方法進(jìn)行比對

　　如：離子色譜法檢測氯化物可采用硝酸銀容量法進(jìn)行比對。

　　F)儀器間的比對

　　當有多臺相同或類(lèi)似的儀器，可以同另一臺相同或更高精度的儀器設備進(jìn)行比對。更可信的儀器比對是參加上級機構或行業(yè)組織的實(shí)驗室間儀器比對。按式(3)判別:

　　式中:

　　χ1為被核查儀器的測量值;

　　χ為核查儀器的測量值;

　　ULab實(shí)驗室被核查結果的測量不確定度;

　　U0核查設備的不確定度。

　　若，En>1，表明被核查儀器可能存在問(wèn)題，需對被核查設備或受控過(guò)程進(jìn)行分析查找原因。

　　G)對保留樣品量值再測量

　　只要保留樣品的某個(gè)參數穩定，就可以用來(lái)作為相應儀器期間核查的核查標準。被考核儀器經(jīng)法定計量單位檢定后，立即檢測保留樣品的某個(gè)穩定參數，得χ1，作為該儀器進(jìn)行期間核查時(shí)的參考值，在進(jìn)行期間核查時(shí)再測量核查樣品的該參數，得χ2。按式(4)

　　判別:

　　式中:

　　χ1為第一次檢測的參考值;

　　χ2為核查時(shí)的檢測值;

　　ULab實(shí)驗室核查結果的測量不確定度。

　　En>1，表明被核查儀器/過(guò)程可能存在問(wèn)題，需對被核查儀器或受控過(guò)程進(jìn)行分析查找原因。

　　另外，若找不到依據或無(wú)條件的可進(jìn)行委托核查。一般情況下期間核查比檢定/校準的費用低，如果期間核查的費用超過(guò)了檢定/校準的費用，則可增加檢定/校準的頻次。

　　當期間核查結果顯示有問(wèn)題時(shí)，究竟是被核查儀器還是其它質(zhì)量因素所致

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