《水質(zhì) 石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測定》新舊標準的探討

來(lái)源：http://thesierramadre.com/ 作者：余氯檢測儀 時(shí)間：2019-07-15

　　摘 要：用紅外光度法對幾種有代表性水樣的石油類(lèi)/動(dòng)植物油進(jìn)行了測定比較，對HJ637-2012標準中一些步驟的修改進(jìn)行了分析，并提出相應建議。

　　關(guān)鍵詞：石油類(lèi);動(dòng)植物油;對比;建議

　　石油類(lèi)是我國地表水和污水中檢測項目中的一個(gè)重要測定項目，但水體中石油類(lèi)物質(zhì)的測定一直是一個(gè)困難的問(wèn)題。測定水體中石油類(lèi)和動(dòng)植物油的含量，一直有重量法，紅外分光光度法，非分散紅外光度法等方法。([3])

　　為了進(jìn)一步完善我國的環(huán)境保護標準體系，給環(huán)保執法和環(huán)境監測和管理提供依據，國家環(huán)保部自2012年6月1日頒布實(shí)施了《水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測定紅外分光光度法》(HJ637-2012)(文中簡(jiǎn)稱(chēng)《新標準》)，新的行業(yè)標準相對于《水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油類(lèi)的測定紅外分光光度法》(GB/T16488-1996)(文中簡(jiǎn)稱(chēng)《舊標準》)，改進(jìn)了部分專(zhuān)業(yè)定義和操作步驟以及試劑的處理條件，今對新標準的內容作部分探討。

　　1 新舊國標的不同點(diǎn)

　　1： 增加了總油的定義

　　《新標準》 中總油被定義為在本標準規定的條件下，能夠被四氯化碳萃取，并且在波數為2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類(lèi)和動(dòng)植物油。([1]) 這個(gè)定義其實(shí)是和《舊標準》中總萃取物的定義是一樣的，沒(méi)有實(shí)質(zhì)性的改變。

　　2：修改了無(wú)水硫酸鈉和硅酸鎂的預處理條件

　　《新標準》將無(wú)水硫酸鈉和硅酸鎂的加熱條件統一提高到550度，加熱時(shí)間統一延長(cháng)到4小時(shí)，目的是為了進(jìn)一步的去除試劑中的雜質(zhì)，降低對空白的干擾。很顯然，相對于《舊標準》中無(wú)水硫酸鈉的加熱時(shí)間是兩小時(shí)，溫度為300度，《新標準》對試劑的處理條件進(jìn)行了提升。

　　3：水樣體積的測定

　　《舊標準》對水樣體積的測定方法是：在樣品瓶上自己作標記，樣品萃取結束后加入自來(lái)水到標記位置，再用量筒測定以確定樣品體積。([2])這個(gè)對水樣體積的測定表述較為模糊，因為采樣瓶多為棕色玻璃瓶，瓶?jì)葟捷^大，這種測定水樣體積的方法誤差較大，容易產(chǎn)生人為誤差和實(shí)驗室誤差?！缎聵藴省穼⑺畼芋w積的測定修改為：在樣品的萃取結束后，把上層水相轉移到量筒中測出水樣體積，這樣測量的體積較為科學(xué)和準確，表述也很清楚。

　　4：對萃取次數的修改

　　《新標準》將對水樣的萃取次數由兩次改為一次，為檢驗萃取次數的減少對萃取效率有沒(méi)有影響，決定按照國標要求分別做實(shí)驗進(jìn)行檢驗。

　　(1)兩次萃取――萃取劑用量為50ml

　　用實(shí)驗室純水1000ml于2000ml分液漏斗中，加入0.200 mL石油類(lèi)標準溶液(1000mg/L)，加標濃度0.20 mg/L，加標量0.20 mg，準確量取20ml四氯化碳加入分液漏斗中，選擇萃取2分鐘，然后過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉(已烘)的玻璃砂芯漏斗，接入容量瓶中，再量取20ml四氯化碳，按照上面的方法再萃取一次，用3ml四氯化碳沖洗玻璃砂芯漏斗，重復沖洗砂芯漏斗3次后定溶至刻度線(xiàn)。實(shí)驗重復做四次，結果見(jiàn)表一。

　　(2)一次萃取――萃取劑用量為50ml

　　用實(shí)驗室純水1000ml于2000ml分液漏斗中，加入0.200ml石油類(lèi)標準溶液(1000mg/L)，加標濃度0.20 mg/L，加標量0.20 mg，準確量取50ml四氯化碳于分液漏斗中，按《新標準》方法進(jìn)行萃取，實(shí)驗重復做四次，測定結果見(jiàn)表二。

　　實(shí)驗結果表明：兩次萃取實(shí)驗和一次萃取實(shí)驗的加標回收率沒(méi)有本質(zhì)差別，一次萃取的回收率還稍高一點(diǎn)，可能是因為兩次萃取的過(guò)程中萃取液在過(guò)濾時(shí)有少許損失。

　　5：萃取液脫水

　　《原標準》“將萃取液過(guò)濾已經(jīng)加入約10mm厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗”來(lái)對萃取液進(jìn)行脫水，在實(shí)際實(shí)驗分析過(guò)程中，用10mm厚度無(wú)水硫酸鈉的玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，速度較慢，尤其遇到一些生產(chǎn)類(lèi)廢水，乳化較為嚴重，當過(guò)濾的時(shí)候會(huì )造成無(wú)水硫酸鈉結塊，導致過(guò)濾緩慢，長(cháng)時(shí)間的過(guò)濾也造成萃取液中一些組分的揮發(fā)損失。

　　《新標準》對脫水方法進(jìn)行了修改：在萃取液與水相進(jìn)行分離后，直接向萃取液中加入無(wú)水硫酸鈉進(jìn)行干燥。這樣過(guò)程更加直觀(guān)，可以根據實(shí)際情況決定是否需要加更多的無(wú)水硫酸鈉，并且整個(gè)脫水過(guò)程都是在封閉的體系中完成的，減少了四氯化碳的揮發(fā)，降低了對分析人員的健康危害，具有更高的可操作性。

　　2 結論

　　1)新舊標準適用范圍和實(shí)驗原理相同，但《新標準》對操作步驟和技術(shù)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了改進(jìn)和完善。

　　2)《新標準》減少了分析步驟，節省了分析實(shí)驗時(shí)間。

　　3)《新標準》的萃取和脫水方式都是在封閉的體系中完成的，減少了溶劑的揮發(fā)，減輕對分析人員的健康危害。

　　3 建議

　　(1)《新標準》所使用的旋轉振蕩器應安置在通風(fēng)柜中，運行時(shí)要注意排氣通風(fēng)，避免對工作人員產(chǎn)生健康危害。

　　(2)測定生產(chǎn)廢水中的石油類(lèi)時(shí)，如果乳化嚴重，可適量加入NaCl進(jìn)行破乳，以確保水相和有機相更好的分層，實(shí)驗更加順利。

　　(3)《新標準》所使用的旋轉振蕩器應明確相關(guān)定義和技術(shù)參數，筆者就曾看見(jiàn)部分實(shí)驗室工作人員誤解為往復式振蕩器，在工作中以往復式振蕩器代替，造成人為誤差。

　　參考文獻

　　[1]HJ637-2012.水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測定紅外分光光度法[S].2012.

　　[2]GB/T16488-1996.水質(zhì)石油類(lèi)和動(dòng)植物油的測定紅外光度法[S].1996

　　[3]《水和廢水監測分析方法》 (第四版) 中國環(huán)境科學(xué)出版社

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